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磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑及其製備方法

發布時間:2020-9-22 8:46:12  中國汙水處理工程網

  申請日20200611

  公開(公告)日20200904

  IPC分類號B01J23/745; B01J23/889; B01J35/04; B01J35/10; C02F1/72

  摘要

  本發明公開了一種磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑及其製備方法,所述製備方法包括步驟:(1)將含水率75%~85%的汙泥經水熱碳化反應改性後得到液化汙泥;(2)所得液化汙泥在機械攪拌過程中加入一定量的鐵粉和硫酸,然後加入金屬鹽溶液後攪拌均勻得到汙泥混合液;(3)將所得汙泥混合液烘幹,經研磨粉碎後,放入密閉容器中,進行缺氧熱解,熱解產物降溫後經研磨得到粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。所得磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑成本低,集吸附、Fenton催化和磁響應性功能於一體,適用於汙水深度處理。

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  權利要求書

  1.一種磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑的製備方法,其特征在於,包括步驟:

  (1)將含水率75%~85%的汙泥經水熱碳化反應改性後得到液化汙泥;

  (2)所得液化汙泥在機械攪拌過程中加入一定量的鐵粉和硫酸,然後加入金屬鹽溶液後攪拌均勻得到汙泥混合液;

  (3)將所得汙泥混合液烘幹,經研磨粉碎後,放入密閉容器中,進行缺氧熱解,熱解產物降溫後經研磨得到粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  2.根據權利要求1所述的製備方法,其特征在於,步驟(1)中,所述水熱碳化反應的溫度為180-210℃,壓力為2.1-2.4Mpa,時間為2-3小時。

  3.根據權利要求1所述的製備方法,其特征在於,步驟(2)中,所述汙泥混合液中的幹汙泥與加入的鐵粉、硫酸的質量比為100:20~60:20~30,所述鐵粉的粒度小於400目,所述硫酸的質量濃度為93%-98%。

  4.根據權利要求1或3所述的製備方法,其特征在於,步驟(2)中,所述金屬鹽溶液中的金屬鹽包括鐵鹽、銅鹽、錳鹽中的一種或幾種,金屬元素的加入量為所述幹汙泥質量的1-2%。

  5.根據權利要求1所述的製備方法,其特征在於,步驟(3)中,所述烘幹溫度為105-110℃。

  6.根據權利要求1所述的製備方法,其特征在於,步驟(3)中,所述缺氧熱解的升溫程序是以10℃/min速率升溫至400℃保溫30min,然後以5℃/min速率升溫至650℃保溫60min。

  7.根據權利要求1或6所述的製備方法,其特征在於,步驟(3)中,所述熱解產物降溫至100℃以下時取出,經研磨並過120目篩後得到粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  8.根據權利要求1~7任一所述的製備方法製備得到的粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  說明書

  一種磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑及其製備方法

  技術領域

  本發明涉及汙水處理技術領域,具體涉及一種磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑及其製備方法。

  背景技術

  近年來,隨著汙水中難降解有機物的增多和汙水處理廠排放標準的提高,生化出水深度處理以高級氧化法為代表的技術需求日益迫切,常用的主要有臭氧氧化、電化學氧化、Fenton氧化等。Fenton氧化作為近年來作為實際水處理工程廣泛應用的一種新型高效氧化技術,其特點在於Fenton反應能夠產生強氧化的·OH活性組分,可以將有毒或難降解的有機汙染物礦化成為對環境無汙染的CO2和H2O,用於廢水的深度淨化。由於Fenton反應通常在均相體係下進行,盡管反應效率高且反應容易控製,但傳統的均相Fenton技術存在H2O2利用率較低、適用pH範圍窄以及反應後產生大量含鐵汙泥等不足,這些缺點很大程度上限製了Fenton反應在大規模推廣應用。因此,人們日益轉向對非均相Fenton反應的研究,非均相Fenton反應催化劑主要集中在兩個方麵:(1)尋找或製備適用於非均相Fenton催化劑的低成本載體,使金屬的活性成分能夠均勻牢固的負載於載體上,以提高催化劑的性能及其固液分離能力;(2)選取和優化催化活性組分,通過優化催化製備條件對催化劑活性組分中的金屬進行調控,以製備出催化效率更高、適應性更佳、pH使用範圍更廣的高效穩定的複合型Fenton催化劑。

  汙泥是廢水處理過程的最終產物,體積約占處理水量的0.3%-0.5%左右,如果對廢水進行深度處理,汙泥量還可能增加0.5-1倍。2017年以來我國每年城鎮北京快三濕汙泥(含水率80%)產生量為4000多萬噸,預計到2020年底年產生量將達到6000多萬噸。采用汙泥製備活性炭代替傳統活性炭可以節省木材、煤炭等原料,還可解決大量汙泥資源化處理處置出路的問題,而且汙泥活性炭因成本低,具有良好的環境效益和社會效益。

  隨著汙泥熱解炭化技術的進步,汙泥炭的資源化和材料化綜合利用成為可能,由於汙泥活性炭中存在一定量金屬元素,同時汙泥活性炭具有多孔性和化學穩定性,汙泥活性炭不僅可以用作吸附材料,也可以作為載體負載活性組分製成汙泥活性炭催化劑或者直接用作催化劑材料。汙泥炭催化劑是以汙泥活性炭為載體,將催化金屬元素通過混合共熱解或浸漬方法負載到汙泥活性炭表麵。同時采用汙泥熱解可通過高溫徹底殺死病原菌、固化重金屬和分解抗生素和有機汙染物,也是汙泥減量化、無害化和資源化綜合利用的熱點研究領域和未來產業化應用方向。

  以汙泥炭為載體製備的粉末狀非均相Fenton催化劑反應效率高,但在水處理反應塔中容易流失,在製備過程可添加鐵磁性粉末來賦予汙泥炭催化劑磁性,在汙水處理中完成非均相Fenton反應過程後,利用磁盤分離機或磁鼓分離機回收磁性的汙泥炭催化劑進行循環使用。此外,利用汙泥生產的磁性非均相Fenton催化劑具有多孔、高比表麵積等物理化學特征,汙泥炭中負載的鐵磁性粉末和重金屬具有一定的催化作用,在磁場中還具有較強的磁響應性,作為非均相Fenton催化劑用於汙水深度處理具有處理效率高、操作簡單和綜合成本低的優勢。

  發明內容

  本發明的目的是製備一種低成本、集吸附、Fenton催化和磁響應性功能於一體的用於汙水深度處理的磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  一種磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑的製備方法,包括步驟:

  (1)將含水率75%~85%的汙泥經水熱碳化反應改性後得到液化汙泥;

  (2)所得液化汙泥在機械攪拌過程中加入一定量的鐵粉和硫酸,然後加入金屬鹽溶液後攪拌均勻得到汙泥混合液;

  (3)將所得汙泥混合液烘幹,經研磨粉碎後,放入密閉容器中,進行缺氧熱解,熱解產物降溫後經研磨得到粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  作為優選,步驟(1)中,所述水熱碳化反應的溫度為180-210℃,壓力為2.1-2.4Mpa,時間為2-3小時。

  本發明製備方法是一個整體性地、不可分割的技術方案,首先創造性地采用特定溫度、特定壓力水熱碳化反應預處理北京快三高含水率汙泥,步驟(1)是後續步驟(2)、(3)的基礎。

  作為優選,步驟(2)中,所述汙泥混合液中的幹汙泥與加入的鐵粉、硫酸的質量比為100:20~60:20~30,所述鐵粉的粒度優選小於400目,所述硫酸的質量濃度優選為93%-98%。

  作為優選,步驟(2)中,所述金屬鹽溶液中的金屬鹽包括鐵鹽、銅鹽、錳鹽中的一種或幾種,金屬元素的加入量為所述液化汙泥中幹汙泥質量的1-2%。

  作為優選,步驟(3)中,所述烘幹溫度為105-110℃。

  作為優選,步驟(3)中,所述缺氧熱解的升溫程序是以10℃/min速率升溫至400℃保溫30min,然後以5℃/min速率升溫至650℃保溫60min。

  本發明製備方法加入特定金屬鹽後配合特殊升溫程序的缺氧熱解,使所得催化劑具有最佳的吸附能力、催化性能。

  作為優選,步驟(3)中,所述熱解產物降溫至100℃以下時取出,經研磨並過120目篩後得到粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  本發明製備方法各步驟和條件參數環環相扣,互相協同作用,工藝路線簡單、原料成本低、生產過程容易控製,所製成的磁性汙泥炭催化劑既有磁響應性,也能發揮非均相Fenton的吸附和催化功能,可作為非均相Fenton催化劑用於汙水深度處理。

  本發明還提供了所述的製備方法製備得到的粉末狀磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑。

  本發明製備的催化劑表麵呈現蜂窩狀的多孔結構,比表麵積大,汙泥炭中負載的鐵磁性粉末和重金屬具有一定的催化作用,在磁場中還具有較強的磁響應性,作為非均相Fenton催化劑用於汙水深度處理具有處理效率高、操作簡單和綜合成本低的優勢,可用於印染、化工等工業廢水深度處理,也可用於北京快三生化出水深度處理等領域。

  本發明與現有技術相比,主要優點包括:

  (1)本發明工藝作為一個整體性技術方案,各步驟和條件參數環環相扣,互相協同作用,工藝路線簡單、生產成本低、生產條件溫和等。

  (2)本發明製備的非均相Fenton催化劑表麵呈現蜂窩狀的多孔結構,內部可見較多的孔隙,孔徑大小不一,比表麵積較大,對汙染物的吸附效果較好。

  (3)在Fenton流化床反應裝置內在加入磁性汙泥炭非均相Fenton催化劑,調節廢水pH在弱酸性條件下加入一定量雙氧水產生·OH將汙染物氧化分解,相比於傳統的Fenton工藝,其汙泥產生量少,處理效率高。

  (4)本發明製備的催化劑中鐵的占比較高,可利用單質鐵本身的磁響應性賦予汙泥炭非均相Fenton催化劑磁性,便於通過磁分離設備進行分離或回收後循環使用。

  (5)北京快三汙泥存量巨大、采用汙泥炭作為非均相Fenton催化劑的載體能夠實現北京快三汙泥的高值化再利用。(發明人王長智;張宇;梅榮武;譚映宇;丁誌農;錢洲;任旭峰)

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